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摘要:
为了探讨Cr3C2强化相提高Cr3C2/Ni3Al复合材料耐磨性的机制, 本文采用热等静压技术制备了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料, 借助纳米压痕仪对Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相的力学性能进行了表征, 利用销-盘式摩擦磨损试验机研究了热等静压Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的耐磨性能, 并结合扫描电子显微镜和纳米压痕仪分析了材料磨损表面形貌和磨损次表面层硬度变化.结果表明, Cr3C2的添加提高了复合材料基体的硬度, Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相的纳米硬度和弹性模量由基体相、扩散相到硬芯相是逐渐增大的, 呈现出梯度变化, 有利于提高Cr3C2/Ni3Al复合材料的耐磨性.在本研究实验条件下, Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料表面的磨损形式主要为磨粒磨损, Cr3C2/Ni3Al复合材料表现出更加优异的耐磨性能.Cr3C2/Ni3Al复合材料耐磨性能的提高主要跟碳化物强化相阻断磨粒切削、减弱摩擦副间相互作用、减小加工硬化层厚度、磨粒尺寸等因素有关.
Abstract:The Ni3Al intermetallic compound is considered an excellent wear-resistant material. The addition of Cr3C2 particles can further improve the wear resistance of Ni3Al-based alloys. In order to elucidate the wear mechanism of Cr3C2/Ni3Al composites improved by the Cr3C2 strengthening phase, Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites were prepared by the hot isostatic pressing process in this study. The mechanical properties and wear resistance of each phase in the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites were investigated using a nano-indentation instrument and a pin-on-disk friction and wear tester, respectively. The worn surface morphologies and the hardness of the subsurface layer under the worn surfaces of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites were determined by a scanning electron microscopy (SEM) and a nano-indentation instrument. The results indicate that the hardness of the matrix phase in the Cr3C2/Ni3Al composites is significantly improved by the addition of Cr3C2 particles. The nano-hardness and the elastic modulus of each phase in the Cr3C2/Ni3Al composites gradually increase from matrix phase through diffusion phase to hard core phase. The mechanical properties between the matrix, diffusion, and hard core phases in the Cr3C2/Ni3Al composites present a gradient transition. This kind of structure distribution is good for enhancing the wear resistance of Cr3C2/Ni3Al composite materials. As for friction and wear conditions in this study, abrasive wear was the dominant wear mechanism, which occurred on the surfaces of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites. The Cr3C2/Ni3Al composites showed a good wear resistant property. The carbide-strengthening phase can block up the cutting action of the wear debris, reduce the interaction between the wear materials, and decrease the thickness of the subsurface layer and the size of the wear debris, resulting in improved wear resistance of Cr3C2/Ni3Al composites.
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Keywords:
- composites /
- Cr3C2 strengthen phase /
- Ni3Al-based /
- wear resistance /
- mechanism analysis
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与传统金属材料比较，Ni3Al金属间化合物具有高熔点、高强度、优异的抗腐蚀性能和高温力学性能等特点，在高温工程领域获得了广泛关注[1-2]. 此外，Ni3Al金属间化合物在600~900 ℃温度范围内，其强度随着温度的升高而增大，即具备强度-温度反常特性[3]. 因此，在多种高温耐磨组件(比如：航空发动中的涡轮叶片、柴油发动机中的转子等)中，Ni3Al金属间化合物被认为是一种很有潜力的新型耐磨材料[4]. 为了适应更加苛刻条件下的使用需求，通常在Ni3Al合金中添加硬质第二相(TiC、ZrO2、Cr3C2、WC和SiC)，制备Ni3Al基复合材料[3, 5-6]. 相关研究表明，由于Cr3C2具有良好的热硬度、耐氧化和耐磨损性，与Ni3Al润湿性良好，因而将Cr3C2颗粒作为理想的强化相添加到Ni3Al合金中，得到Cr3C2/Ni3Al复合材料，能够显著提高材料的耐磨性能[7-10].
近年来，相关科研人员在Cr3C2/Ni3Al复合材料摩擦磨损方面开展了一些研究工作. 李尚平等[11]研究了Cr3C2/Ni3Al复合堆焊层的室温摩擦磨损性能，Cr3C2/Ni3Al复合堆焊层耐磨性能优于传统耐磨材料Stellite 12合金，碳化物尺寸、含量及碳化物与基材间结合性能是Cr3C2/Ni3Al复合堆焊层耐磨性能的重要影响因素. Du等[12]采用火焰喷涂和等离子喷涂技术制备了Ni3Al-Cr3C2复合涂层，对其室温干摩擦磨损性能进行了研究，结果表明这两种材料在磨损过程中主要发生了塑性变形和剥离机制，Cr3C2相明显提高了材料的硬度，改善了材料的耐磨性能. Zhu等[13]分析了铬碳化物含量对Ni3Al基复合材料耐磨性能的影响，当铬碳化物添加量在一定范围内时，Ni3Al基复合材料耐磨性能明显提高. 然而，尽管上述研究指出了Cr3C2/Ni3Al复合材料具有良好的耐磨性能，但在Cr3C2强化相提高复合材料耐磨机制方面的研究还不够深入和全面.
因此，本文采用热等静压工艺分别制备了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料，研究了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的室温磨损性能，深入分析了Cr3C2强化相提高复合材料耐磨性能的机制.
1. 实验部分
采用Ni3Al合金粉末(粒径40~100 μm)和Cr3C2颗粒(粒径约为20 μm)作为原材料，利用热等静压工艺分别制备了Ni3Al合金和Cr3C2体积分数为6%的Cr3C2/Ni3Al复合材料，其中Ni3Al合金粉末和Cr3C2颗粒的微观形貌如图 1所示. 借助NOVA NANOSEM 450场发射扫描电镜分析了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的微观组织. 利用Optimal SRV®4多功能摩擦磨损试验机，对Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料开展了销-盘式摩擦磨损实验，Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料为销(尺寸为14 mm×3 mm×2 mm)，灰铸铁HT200为对磨盘(尺寸为ϕ24 mm×7.88 mm). 摩擦磨损实验过程中，实验参数为载荷48 N，冲程1 mm，频率50 Hz，磨损时间60 min，干摩擦. 每种样品分别进行4~5次平行实验，取平均值进行分析.
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图 1 粉末材料微观形貌：(a) Ni3Al合金粉末；(b) Cr3C2颗粒Figure 1. Morphologies of powder materials: (a) Ni3Al-alloy powders; (b) Cr3C2 particles利用HRS150洛氏硬度仪对Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料进行宏观硬度测试，载荷为150 kg. 在载荷为10 mN的条件下，采用Nano Indenter-G200纳米压痕测试仪分析了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相的纳米硬度. 摩擦磨损实验后，在试样磨损次表面层按指定路径进行了一系列纳米压痕测试，载荷为300 mN，测试路径为：距离磨损表面10 μm处作为第一个测试点；逐步向样品内部平移，并选择相邻间隔30 μm作为测试点，依次得到第2~6个测试点；平移间隔增大为50 μm时，测得第7~9个测试点；最后相邻间隔设为100 μm，继续测试3个位置点.
2. 结果与讨论
2.1 微观组织及硬度分析
图 2所示的是热等静压Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的微观组织形貌. 热等静压Ni3Al合金主要由Ni3Al基体相和Ni第二相组成；而热等静压Cr3C2/Ni3Al复合材料中主要包括Ni3Al基体相、M7C3 (M=Cr, Fe或Ni)扩散相和Cr3C2硬芯相三个组成相. 由此可见，热等静压制备过程中，Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中的组织都发生了演变，形成了多相微观组织. 至于上述组织结构的具体演变过程，已在文献[14-15]中分析了，不再累述.
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图 2 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的微观组织. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料Figure 2. Microstructure of Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites图 3所示的是Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相纳米硬度测试的加载和卸载曲线. Ni3Al合金中Ni第二相的加载卸载曲线位于基体相加载卸载曲线右侧；在Cr3C2/Ni3Al复合材料中，从基体相、扩散相到硬芯相，其对应的加载卸载曲线逐渐向左移动. 对图 3的加载卸载曲线进行拟合，Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相纳米硬度测试时的最大压痕深度、纳米硬度以及弹性模量如表 1所示. Ni3Al合金中基体相和第二相的纳米硬度值分别为5.3 GPa和3.1 GPa，与相关文献的结果(5.6 GPa和2.2 GPa)相当[16]. Cr3C2/Ni3Al复合材料中，Ni3Al基体相的纳米硬度和弹性模量分别为6.3 GPa和211.8 GPa，M7C3 (M=Cr, Fe或Ni)扩散相和Cr3C2硬芯相的纳米硬度和弹性模量分别为16.7 GPa、18.2 GPa和291.8 GPa、352.6 GPa. 由此，与Ni3Al合金中的基体相比较，Cr3C2/Ni3Al复合材料中基体相的纳米硬度值较大. 分析认为，复合材料中Cr3C2颗粒和Ni3Al颗粒在热等静压制备过程中发生了元素互扩散作用，其中碳化物中的Cr等元素部分扩散到了Ni3Al基体中. 相关工作表明，Cr原子固溶于Ni3Al晶体中，会导致Ni3Al晶格发生畸变，使Ni3Al合金发生固溶强化，硬度提高[15, 17]. 另一方面，Cr3C2/Ni3Al复合材料中的纳米硬度和弹性模量由基体相、扩散相到硬芯相是逐渐增大的，呈现出梯度变化. Ge等制备了CrTiAlN/氮化层/钢基体多层结构材料，实验结果表明该材料的硬度从CrTiAlN陶瓷层到钢基体呈梯度变化. 这种梯度结构减少了CrTiAlN陶瓷层与钢基体层之间的参数失配程度，降低了CrTiAlN陶瓷层中的残余应力，减少了陶瓷层中裂纹形成和扩展的风险，增大了CrTiAlN陶瓷层与钢基体层之间的结合强度，对提高材料的磨损性能有利[18]. 同理，本研究相界面间的梯度分布结构在一定程度上减少了基体相与硬芯相之间的参数失配程度，增大了基体相与硬芯相之间的结合强度，也有利于提高复合材料的耐磨性. 图 4给出了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的洛氏硬度. Ni3Al合金的洛氏硬度值约为43 HRC，Cr3C2/Ni3Al复合材料的洛氏硬度值高于Ni3Al合金的洛氏硬度值，约为48 HRC，即Cr3C2颗粒的添加提高了复合材料的整体硬度.
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图 3 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相纳米硬度测试的加载卸载曲线Figure 3. Loading and unloading curves of nanoindentation measurement for different constitution phases in the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites表 1 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相的纳米压痕结果Table 1. Nanoindentation measurement results of different constitution phases in the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites材料 相组成 最大深度，h/μm 纳米硬度，H/GPa 弹性模量，E/GPa Ni3Al合金 第二相 0.315 3.14 160.89 基材相 0.265 5.32 197.58 Cr3C2/Ni3Al 复合材料 硬芯相 0.149 18.24 352.60 扩散相 0.158 16.73 291.76 基材相 0.240 6.34 211.81 ![]()
图 4 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的硬度和磨损量结果Figure 4. Hardness and volume loss of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites2.2 磨损性能及磨损机制分析
图 4给出了Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料摩擦磨损后的体积磨损量. 在本研究实验条件下，Ni3Al合金的体积磨损量约为0.78 mm3，而Cr3C2体积分数为6%的Cr3C2/Ni3Al复合材料的体积磨损量约为0.33 mm3，添加少量Cr3C2强化相能够明显提高Cr3C2/Ni3Al复合材料的耐磨性. 对Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损后的表面形貌进行观察，结果如图 5所示. 由图 5可知，在摩擦磨损过程中，Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料表面发生了典型的磨粒磨损现象. Ni3Al合金表面发生磨粒磨损之后留下的划痕深而宽，而Cr3C2/Ni3Al复合材料表面的划痕明显变浅变小，且划痕变得不连续. 这是由于Cr3C2/Ni3Al复合材料微观组织中均匀分布着碳化物强化相，而碳化物强化相微突体能把摩擦副相互隔开，一定程度上减少了摩擦副间的直接相互作用. 另外，碳化物强化相的硬度较高，在磨粒切削过程中，其能与磨粒发生撞击，阻断磨粒切削作用. 因此，Cr3C2/Ni3Al复合材料表面的磨痕变浅变小，变得不连续，使其磨损程度降低.
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图 5 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损表面形貌. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料Figure 5. Morphologies of the worn surface of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites为了更深入分析Cr3C2/Ni3Al复合材料耐磨性能提高的机制，还借助纳米压痕技术对Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损后的次表面层进行了一系列的纳米压痕测试. 图 6所示的是Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损次表面层纳米压痕测试的路径，图 7所示的是Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损次表面层的纳米硬度值. Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料其磨损近表面处的硬度较高，随着测试点向材料内部移动，其对应位置的硬度逐渐降低，最后材料内部的硬度趋于稳定. 显然，Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料进行摩擦磨损实验后，其次表面层发生了加工硬化，形成了一个硬度呈梯度分布的加工硬化层. 对Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的纳米硬度测试值按着如下公式进行拟合[19]，结果如图 7中曲线所示.
$$H = {H_0} + A\exp \left( { - \frac{x}{B}} \right) $$ (1) ![]()
图 6 磨损次表面层纳米压痕测试路径. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料Figure 6. Testing path of nano-hardness measurement on the subsurface layer: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites![]()
图 7 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损后加工硬化层纳米硬度随距离的变化趋势图Figure 7. Nano-hardness versus surface distance in the work-ardened layer of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites式中，A和B是实验常数，x是距离磨损表面的位移，H0是未受变形影响的材料内部硬度值，H是距离磨损表面x处的硬度值. 参考相关工作[19]，本文定义拟合曲线上硬度值增加5%(ΔH0.05)的位置为加工硬化层开始的位置. 拟合结果表明，Ni3Al合金磨损后形成的加工硬度层厚度约为35 μm，而Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损后形成的加工硬化层厚度约为19 μm(如图 7中虚线所标记). 由此可见，Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损之后形成的加工硬化层厚度要小于Ni3Al合金磨损之后形成的加工硬度层厚度. 由于加工硬化层中存在一定的残余应力和微裂纹，在后续磨损受力过程中，该加工硬化层中的微裂纹发生扩展，最后将导致这一结构层以磨屑形式脱落，并作为磨粒对材料造成磨损. 因此，对于Cr3C2/Ni3Al复合材料，磨损后形成的加工硬化层越薄，该加工硬化层最后脱落形成的磨屑尺寸就越小. 图 8所示的磨屑微观形貌很好地验证了上述结论. 小尺寸磨屑将减少对材料的磨损程度，这也是Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损程度降低的另一个原因.
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图 8 磨屑的微观形貌. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料Figure 8. Microstructure morphologies of the wear debris: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites综上所述，对于碳化物强化相提高Cr3C2/Ni3Al复合材料耐磨性能的机理主要包括以下三个方面：第一，复合材料中的强化相微突体把摩擦副的接触表面隔开，减少摩擦副之间的直接相互作用；第二，复合材料中的强化相在磨损过程中与磨粒发生撞击，阻断磨粒切削；第三，复合材料中强化相的添加，提高了材料的硬度，减小材料磨损后形成的加工硬化层厚度，从而大幅减小磨屑尺寸. Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料在摩擦磨损过程中发生磨粒磨损过程的示意图如图 9所示.
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图 9 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨粒磨损的示意图. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料Figure 9. Diagrammatic sketch of the abrasive wear of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites3. 结论
(1) 在热等静压Cr3C2/Ni3Al复合材料中，由于Cr元素对基体相的固溶强化作用，Cr3C2/Ni3Al复合材料的硬度比Ni3Al合金高. Cr3C2/Ni3Al复合材料中的纳米硬度和弹性模量从基体相、扩散相到硬芯相是呈梯度变化，一定程度上减少基体相和硬芯相之间的参数失配程度，有利于提高材料耐磨性能.
(2) Cr3C2强化相的添加能明显提高复合材料的耐磨性能. 在本论文条件下，Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料表面主要发生的是磨粒磨损机制.
(3) 结合磨损表面形貌和磨损次表面层的纳米硬度测试结果，铬碳化物强化相提高复合材料耐磨性能的机理包括铬碳化物能阻断磨粒切削、减弱摩擦副间的直接相互作用、减小加工硬化层厚度、新形成磨粒的尺寸等方面.
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图 1 粉末材料微观形貌：(a) Ni3Al合金粉末；(b) Cr3C2颗粒
Figure 1. Morphologies of powder materials: (a) Ni3Al-alloy powders; (b) Cr3C2 particles
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图 2 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的微观组织. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料
Figure 2. Microstructure of Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites
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图 3 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相纳米硬度测试的加载卸载曲线
Figure 3. Loading and unloading curves of nanoindentation measurement for different constitution phases in the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites
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图 4 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料的硬度和磨损量结果
Figure 4. Hardness and volume loss of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites
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图 5 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损表面形貌. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料
Figure 5. Morphologies of the worn surface of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites
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图 6 磨损次表面层纳米压痕测试路径. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料
Figure 6. Testing path of nano-hardness measurement on the subsurface layer: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites
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图 7 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨损后加工硬化层纳米硬度随距离的变化趋势图
Figure 7. Nano-hardness versus surface distance in the work-ardened layer of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites
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图 8 磨屑的微观形貌. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料
Figure 8. Microstructure morphologies of the wear debris: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites
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图 9 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料磨粒磨损的示意图. (a) Ni3Al合金；(b) Cr3C2/Ni3Al复合材料
Figure 9. Diagrammatic sketch of the abrasive wear of the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites: (a) Ni3Al-alloy; (b) Cr3C2/Ni3Al composites
表 1 Ni3Al合金和Cr3C2/Ni3Al复合材料中各组成相的纳米压痕结果
Table 1 Nanoindentation measurement results of different constitution phases in the Ni3Al-alloy and Cr3C2/Ni3Al composites
材料 相组成 最大深度，h/μm 纳米硬度，H/GPa 弹性模量，E/GPa Ni3Al合金 第二相 0.315 3.14 160.89 基材相 0.265 5.32 197.58 Cr3C2/Ni3Al 复合材料 硬芯相 0.149 18.24 352.60 扩散相 0.158 16.73 291.76 基材相 0.240 6.34 211.81 
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