Effect of corrosion performance of FeSiAl electromagnetic shielding coating on absorbing properties
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摘要:
以在Q235冷轧钢板表面涂敷的FeSiAl电磁屏蔽涂层为研究对象,通过改变固化条件,探究了电磁屏蔽涂层的最优固化环境.同时,运用中性盐雾试验、电磁屏蔽性能测试和电化学阻抗试验,研究了自然条件固化后涂层的吸波性能和耐蚀性能随盐雾周期不同的变化规律.结果表明,电磁场下固化会损害涂层的腐蚀屏蔽性.吸波剂含量的增加不利于提升涂层的吸波性能,同时也会损害涂层的腐蚀屏蔽性.长期盐雾试验后,涂层的吸波性能随腐蚀屏蔽性的降低而下降.
Abstract:As science and high-tech have developed, stealth technology has gained increasing prominence in the military field. Application of stealth technology can improve the survival, defense, and attack capabilities of military equipment, thus it has become a focus in the field of modern military science. As the core part of radar stealth technology, absorbing materials are widely required by various industries. For military equipment such as ships operating in the marine environment, absorptive coating can not only make the military equipment effectively invisible, but can also enhance the corrosion protection capability of the equipment itself. Once the surface of an absorptive coating is corroded, not only will its corrosion resistance become compromised, but its absorbing performance may also be affected, leading to threats and hidden dangers to the safety of the weapons and equipment. At present, most researchers are paying more attention to the effect of absorbent particles on absorbing properties during studies of absorptive coatings. However, after addition of absorbent particles, the effect of the absorptive coating on a material's absorbing properties is unknown when corrosion resistance is constantly changing. Therefore, research in this area is of great significance in selection of surface absorbing coatings for marine weapons and equipment. In this study, FeSiAl electromagnetic shielding coating, based on Q235 cold-rolled steel, was used as the experimental material. By changing curing conditions, the optimal curing environment for electromagnetic shielding coating was explored. At the same time, the neutral salt spray test, electromagnetic shielding performance test, and electrochemical impedance test were applied to study the variations in absorption and corrosion resistance of the coating after curing in natural conditions during the salt spray period. Results show that curing under an electromagnetic field can impair the corrosion resistance of the coating. Increasing the content of the absorbing agent was not conducive to improving the absorbing properties of the coating, and impaired the corrosion shielding properties of the coating. After the long-term salt spray test, absorbing properties of the coating decreased with decreasing corrosion shielding properties.
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Keywords:
- FeSiAl /
- absorbing coating /
- corrosion resistance /
- electromagnetic shielding /
- absorbing properties
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对于海洋环境中作业的舰艇等军事装备,吸波涂层既能够保证装备有效隐身,同时能够提升装备自身的腐蚀防护能力. 一般的吸波涂层主要由黏结剂和吸收剂组成,粘结剂是涂料的成膜物质,是使涂层牢固黏附于被涂物表面形成连续膜的主要物质,目前应用的粘结剂一般有橡胶型和树脂型,橡胶型柔性、弹性好,但黏附性差,所以目前主要采用树脂型作为粘结剂; 而具有特定电磁参数的吸收剂是吸波涂料的关键,它决定了吸波涂料的吸波性能[1]. 吸波涂层在严酷的海洋环境中服役时,容易出现腐蚀及吸收剂性质变化等情况,装备表面的吸波涂层一旦发生腐蚀,不仅其腐蚀防护作用失效,其吸波性能也可能会受到影响,这将会给武器装备的安全性带来威胁与隐患. 大多数研究人员在研究吸波涂层的过程中,更多地关注吸收剂颗粒对吸波性能的影响,而忽略在添加吸收剂颗粒后,吸波涂层腐蚀屏蔽性能变化对其吸波性能的影响,因此开展这方面研究对于海洋武器装备表面吸波涂层的选择具有重要意义.
对于填料颗粒对涂层腐蚀屏蔽性能的影响,Wang等[2]发现具有填料颗粒的涂料体系具有更好的防腐蚀保护,并且板状填料颗粒在增强涂层抗腐蚀性能方面是最好的. Dhoke等[3]通过添加纳米ZnO颗粒改善了涂层的耐腐蚀性、抗紫外线性和机械性能. Tong等的研究[4]表明较低含量的石墨和石墨烯填料让聚氨酯涂层具有更好的抗腐蚀性能,含量较高时反而加快金属腐蚀. 而Yang等[5]则认为氟化石墨烯填料增强了聚乙烯醇缩丁醛涂层的防腐性能. 另外,Li等[6]在研究半导体填料对涂层下金属腐蚀行为的影响时发现,TiO2和Fe2O3能够加速金属基板的腐蚀,Cu2O填料对金属腐蚀几乎没有影响.
而作为雷达隐身应用领域优先选择的一类吸收剂填料[7-8],铁磁性材料具有良好的磁导特性、较大的磁损耗角正切和多样的耗散电磁波能量形式,以及可以依靠磁滞损耗、畴壁共振、磁后效应、磁共振等进行电磁波能量耗散的优点. Schelkunoff电磁屏蔽理论[9]认为,电磁波传播到屏蔽材料表面时,通常有3种不同机理进行衰减:(1)未被反射而进入屏蔽体的吸收损耗; (2)在入射表面的反射损耗; (3)在屏蔽体内部的多重反射损耗. 而作为含磁性填料FeSiAl的涂层,吸收是屏蔽的主要作用[10].
FeSiAl合金具有初始磁导率高,饱和磁感应强度高的特点,且不含贵重金属,作为一种高性价比软磁合金为近年来研究较多的一种微波吸波材料,通常将其制成微粉,与树脂等粘结剂混合制成复合材料使用[11],目前的研究大多集中在吸波机理和吸波剂的改进上. 王涛等[12]研究了片形FeSiAl磁粉复合材料的吸波机理,得出片状FeSiAl的吸波机理是1/4波长相消的损耗机制. 张永清等[13]曾研究了FeSiAl微波衰减涂层的电磁特性,发现FeSiAl涂层对微波衰减损耗属于以磁衰减为主,伴有少量电衰减的复合衰减类型. 孙俊等[14]将与石墨混合的不规则形状的FeSiAl合金粉末球磨24 h得到片状FeSiAl/石墨复合材料,与原始FeSiAl和研磨的FeSiAl吸收剂相比,研磨后的薄片状FeSiAl/石墨复合材料具有更高的吸波频率范围,因此可以成为潜在的微波吸收剂.
另外,根据磁荷观点,在导磁介质未磁化时磁偶极分子(磁介质的最小单元)取向是杂乱无章的,磁矩相互抵消,磁介质不显磁性; 当存在外磁场时,在磁化场的力矩作用下,各磁偶极分子在一定程度上沿着磁场的方向整齐地排列起来,磁介质被磁化[15]. 王强等[16]研究Al-Si合金凝固控制方法时发现,Al-Si合金在有磁场的位置凝固时受到磁化力作用,共晶硅架密度分布均匀化. Goc等[17]用锶铁氧体作为填料来研究固化前流体中填料颗粒分布的演变,发现在外部水平磁场的作用下,液态环氧树脂里的磁性铁氧体形成了链状或更复杂的结构. Lee等[18]在加有铁粉的磁流变弹性体硫化过程中施加1.5 T和2 T的磁场,磁流变弹性体的力学性能增强. Zhu等[19]通过在磁性复合抛光体(magnetic intelligent compounds,MAGIC)磁性铁磁流体冷却过程中施加磁场来控制磁性颗粒(MP)和非磁性颗粒(AP)的分布,结果发现强磁场、小尺寸磁性颗粒能够诱导更均匀的非磁性颗粒分布.
如果将FeSiAl填料中的每一个磁颗粒看成磁介质中的一个磁偶极分子,在涂层固化过程中施加外磁场,使磁颗粒排列发生变化,但这种变化对涂层保护性能的影响尚不清晰. 鉴于此,本文主要选用了含有FeSiAl这种铁磁性材料的吸波涂层作为研究对象,通过改变涂层固化时的环境,研究磁场对其微观形貌以及电化学行为的影响,另外,对吸波涂层进行室内加速老化试验,研究涂层盐雾加速环境对吸波性能的影响; 同时,对经不同周期盐雾加速实验后涂层的保护性能进行表征. 最后,文中深入分析了长期盐雾试验中吸波涂层腐蚀屏蔽性变化对吸波能力的影响.
1. 实验
1.1 实验材料
实验所用基本原料如表 1所示.
表 1 实验所用基本原料Table 1. Basic materials used in the experiment原料 作用 厂家 FeSiAl吸波涂料 涂层 大连理工 NaCl 盐雾及电化学测试 西亚化工 基板材料为Q235冷轧钢板,规格为60 mm×60 mm×5 mm的用于中性盐雾试验及电化学测试,规格为200 mm×200 mm×5 mm的用于电磁屏蔽效能测试. 使用150#和240#砂纸打磨表面去除氧化层,并用丙酮除油.
准备的吸波涂层:FeSiAl(FSA)吸波涂层(FSA质量分数分别为30%和50%). 采用刷涂的方式制样.
1.2 实验测试
1.2.1 中性盐雾试验
中性盐雾试验在CK/YWX-90C型号盐雾腐蚀试验箱中进行,实验用NaCl溶液质量分数为:5%±0.5%,25 ℃时溶液的pH值为6.8~7.2;盐雾试验箱内温度为35 ℃. 将涂层样品倾斜放置于盐雾试验箱中,暴露面朝上,涂层表面与垂直面呈30°±5°. 分别经过0周、4周和8周的试验后,将涂层取出进行分析和测试.
1.2.2 形貌观察
采用Nikon D200数码照相机观察涂层试样的宏观形貌变化; 采用VHX-2000K型三维体视显微镜(日本KEYENCE公司)进行试样的微观形貌观察.
1.2.3 电化学行为测定
采用普林斯顿公司生产的PARSTAT-2273电化学工作站测试涂层试样的电化学阻抗谱,测试频率范围是105~10-2 Hz,正弦波激励信号的振幅为20 mV. 测试采用三电极体系,以铂丝为辅助电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、涂层为工作电极,电化学阻抗谱测试于室温下在质量分数3.5%NaCl溶液中进行.
1.2.4 电磁屏蔽效能测试
本实验中吸波性能的测试在微波暗室中进行. 采用反射率弓形法,以扫频的方法,测试样品的反射损耗. 反射损耗越小则表示吸波性能越好,反射损耗越大表示样品的吸波性能越差.
1.2.5 电磁场发生装置
外加稳恒磁场装置由北科大实验室自制的磁场发生装置产生,磁感应强度设置为0.1 T,磁场分布如图 1所示.
2. 实验结果
2.1 不同固化条件下FeSiAl涂层的耐蚀性能
图 2表示不同环境下固化完全的FeSiAl(100 μm)吸波涂层的微观形貌. 由图看出,自然环境下固化的吸波涂层表面平滑完整,FeSiAl填料分布均匀,而在电磁场下固化完全的吸波涂层,其表面粗糙,填料堆结成块或链状,填料间出现缝隙露出基体表面.
由不同环境下固化的FeSiAl吸波涂层在质量分数3.5%NaCl溶液中浸泡不同时长的电化学阻抗谱(图(3))可以看出,自然条件下固化的吸波涂层,初始状态下其低频阻抗模值|Z|0.01 Hz约在109 Ω·cm2左右. 在磁场中固化完成的吸波涂层,其初始低频阻抗模值|Z|0.01 Hz约在107 Ω·cm2左右. 因此,磁场中固化的吸波涂层比自然固化的吸波涂层保护性能差. 另外,随着浸泡时间的增加,涂层的|Z|0.01 Hz不断下降,涂层的保护性能逐渐降低.
2.2 自然固化后FeSiAl吸波涂层经不同周期盐雾加速实验后的腐蚀行为特征
2.2.1 表面形貌变化
图 4表示含不同质量分数的FeSiAl(500 μm)吸波涂层经过0周、4周和8周中性盐雾后的宏观形貌. 由图可以看出,经过8周后,涂层外观并没有发生明显的变化,但涂层颜色加深. 这是由于涂层内部的FeSiAl长时间在盐雾环境下发生腐蚀,生成了氧化物,发生腐蚀的化学反应如下:
$$ \begin{array}{c} 2 \mathrm{Fe}+\mathrm{O}_{2}=2 \mathrm{FeO}(\text { 黑色 }) \\ 4 \mathrm{FeO}+\mathrm{O}_{2}=2 \mathrm{Fe}_{2} \mathrm{O}_{3}(\text { 红褐色 }) \end{array} $$ 2.2.2 腐蚀电化学行为特征
图 5表示不同质量分数的FeSiAl吸波涂层经过不同周期盐雾试验后在质量分数3.5%NaCl溶液中的电化学阻抗谱(Bode Z图). 由图看出,含质量分数30%FeSiAl的吸波涂层原始状态的低频阻抗模值高达1010数量级,具有良好保护性,随着盐雾时间的延长,Bode图的|Z|0.01 Hz的值逐渐减小,涂层的阻挡保护性能逐渐降低. 盐雾试验8周后,Bode图的|Z|0.01 Hz的值降到109附近. 而含50%FeSiAl吸波涂层原始状态下的低频阻抗模值只有109数量级,随着盐雾时间的延长,Bode图的|Z|0.01 Hz的值迅速下降至107数量级以下. 并且相比于含量30%FeSiAl吸波涂层,50%FeSiAl的吸波涂层在8周盐雾试验中腐蚀屏蔽能力下降的更快,且出现了第二个时间常数,这可能是由于填料/树脂界面发生腐蚀造成的.
2.3 FeSiAl涂层的电磁吸波性能
图 6为添加不同质量分数FeSiAl粉末的吸波涂层经过不同盐雾周期后的反射损耗曲线.
质量分数30%FeSiAl吸波涂层随着盐雾时间的延长,在14~18 GHz频段内,反射损耗变大,吸波效果下降. 质量分数50%FeSiAl吸波涂层在8~18 GHz频段内,吸波涂层都存在明显的吸收峰,随着盐雾周期的延长最大吸收峰向低频移动,并且在12~17 GHz频段内,电磁吸波效果下降明显.
不同质量分数的FeSiAl吸波涂层原始状态与8周后的反射损耗相比,在出现明显变化的高频范围内,反射损耗变大,吸波性能变差. 盐雾0周和4周时,含质量分数30%FeSiAl的涂层比含质量分数50%FeSiAl涂层的匹配频率(吸收峰峰值频率)高,而到了第8周,含质量分数50%FeSiAl涂层的匹配频率反而高于含质量分数30%FeSiAl涂层的匹配频率.
2.4 结果讨论
2.4.1 固化方式对FeSiAl吸波涂层保护性能的影响
图 7为不同条件下固化完全的FeSiAl涂层0.01 Hz时的阻抗模值随电化学测试浸泡时间延长的变化规律. 对比两种固化方式,发现自然固化所得的吸波涂层保护性能远优于磁场中固化的吸波涂层,其与自然固化的吸波涂层低频阻抗模值相差大约两个数量级以上. 从图 2所示的涂层微观形貌可知,磁场固化使得磁颗粒在磁场作用下定向移动重新排列分布,与此同时颗粒被磁化,磁化的磁颗粒之间产生相互作用力从而相互吸引发生团聚[20-21],磁团聚使薄片状的FeSiAl吸波剂细粒矿石变为“磁团”或“磁链”,分布不均连接不紧密,磁团或磁链之间产生有空隙,为腐蚀介质的渗入和扩散提供了更多的途径,严重损害了涂层的保护性能. 也正是这个原因,使得电磁场固化制备的涂层低频阻抗模值在浸泡2 h内就出现显著下降,且在相同浸泡时间内下降的幅度更大.
FeSiAl磁性颗粒在磁场中团聚成链及块状,导致涂层保护性能降低,可以归因于:
(1) FeSiAl磁性较强,在电磁场磁通量为0.1 T的情况下产生的磁化力仍然能将颗粒成功拖动[22].
(2) 实验中所用的FeSiAl尺寸过大,此时已经不能把磁颗粒简单地看作一个磁偶分子,磁颗粒之间存在强偶极-偶极相互吸引作用[22-24].
(3) 基体介质的黏度小,不同黏度的介质可以控制链状簇形成的速度,高黏度介质可以导致链状簇行进延迟,从而减轻团聚现象[25].
2.4.2 不同质量分数的FeSiAl吸波涂层吸波性能与腐蚀行为的关系
图 8表示不同周期盐雾加速实验后涂层的最小反射损耗与低频阻抗模值之间的变化关系. 一般认为,反射损耗小于-10 dB,表明材料吸收了电磁能90%的能量,称为有效吸收; 反射损耗小于-10 dB的频率范围称为有效吸收带宽; 吸波材料的反射损耗越小、有效吸收带宽跨度越大,表明材料吸波性能越好[26]. 由图 8及表 2看出,含质量分数30%FeSiAl的吸波涂层在高频段(13~18 GHz)具有较好的有效吸收,相比之下,含质量分数50%FeSiAl吸波涂层的最小反射损耗不到-10%,因此吸波性能较差. 有研究表明[13],FeSiAl涂层对微波衰减损耗类型以磁衰减为主,填料的增加导致材料表面的阻抗增大,与自由空间的特征阻抗匹配变差,能够进入吸波涂层的电磁波减少,磁损耗发挥不了作用,因此涂层的吸波性能下降.
表 2 吸波涂层经过不同盐雾周期后的吸波参数及低频阻抗模值Table 2. Absorbing parameters and low-frequency impedance moduli of absorbing coatings after different salt spray cycles试样编号 反射损耗低于-10 dB 最小反射损耗/dB |Z|0.01 Hz/Ω 吸收频段/GHz 有效带宽/GHz 30% FSA(0) 13.44~17.93 4.49 -14.03 2.61×1010 30% FSA(4) 16.49~18 1.51 -13.70 9.96×109 30% FSA(8) 12.98~16.68 3.7 -12.18 2.06×109 50% FSA(0) — — -9.1 6.67×108 50% FSA(4) — — -7.24 7.51×107 50% FSA(8) — — -6.84 7.26×106 另外,已知吸波涂层的匹配频率满足关系式[27]:
$$ f_{\mathrm{m}}=\frac{c}{4 d_{\mathrm{m}} \sqrt{\varepsilon_{\mathrm{r}} \mu_{\mathrm{r}}}} $$ 其中:fm为匹配频率,c为光速,dm为涂层厚度,εr和μr分别为吸收剂的相对介电常数和相对磁导率. 匹配频率为反射损耗曲线的谷值(峰值),代表吸波涂层的最佳匹配与吸收频率; 涂层厚度不变的情况下,随着FeSiAl含量的增加,其相对介电常数和磁导率随之增加,所以盐雾仅0周和4周时质量分数50%FeSiAl吸波涂层的匹配频率更低,而到了盐雾第8周,FeSiAl含量更高的涂层中由于吸波剂填料颗粒与涂层结合性差,颗粒间缺陷大,腐蚀介质更容易渗入,填料/树脂界面发生电化学反应,从而导致填料氧化变质、其介电常数和磁导率下降明显,所以质量分数50%FeSiAl吸波涂层此时的匹配频率反而高于质量分数30%FeSiAl吸波涂层的匹配频率.
由前面的实验结果可知质量分数30%FeSiAl吸波涂层的低频阻抗模值更大,保护性能更好. 这可以归因于随着涂层中FeSiAl填料含量的增多,填料与树脂间的结合力减小从而导致缺陷增加,加速了腐蚀介质的扩散,从而使涂层的耐蚀性能下降. 将以上两个性能变化规律对照起来发现,随着腐蚀进程的发展,两种含量的FeSiAl吸波涂层低频阻抗模值逐渐减小的同时其最小反射损耗均会增大,峰值降低,也就是说FeSiAl涂层的吸波性能与腐蚀屏蔽性能同时降低. 这主要是因为吸收剂的氧化,生成了复合的金属氧化物. FeSiAl粉末作为磁性金属微粉,其磁性比相应的金属氧化物强,饱和磁化强度是氧化体的四倍以上,具有较高的磁导率和磁损耗[28],并且金属氧化物的电阻率高,使得边界处阻抗匹配衰减,电磁波难以进入被吸收,因此在经过长时间盐雾被氧化后吸波性能变差.
3. 结论
(1) 磁颗粒在外加磁场的作用下,受磁化力以及磁偶极作用的影响,在电磁场环境下固化完全的FeSiAl吸波涂层,与自然固化后的涂层相比,其腐蚀屏蔽性能下降.
(2) 盐雾中试验FeSiAl极易被氧化,在经8周中性盐雾试验后涂层表面颜色加深,明显发生氧化腐蚀行为. 涂层的耐蚀性和吸波性能都随着吸波剂含量的增加而降低. 同时,长期盐雾试验中,FeSiAl涂层的吸波性能与腐蚀屏蔽性能变化一致,吸波性能随着腐蚀屏蔽性能降低而减弱.
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表 1 实验所用基本原料
Table 1 Basic materials used in the experiment
原料 作用 厂家 FeSiAl吸波涂料 涂层 大连理工 NaCl 盐雾及电化学测试 西亚化工 表 2 吸波涂层经过不同盐雾周期后的吸波参数及低频阻抗模值
Table 2 Absorbing parameters and low-frequency impedance moduli of absorbing coatings after different salt spray cycles
试样编号 反射损耗低于-10 dB 最小反射损耗/dB |Z|0.01 Hz/Ω 吸收频段/GHz 有效带宽/GHz 30% FSA(0) 13.44~17.93 4.49 -14.03 2.61×1010 30% FSA(4) 16.49~18 1.51 -13.70 9.96×109 30% FSA(8) 12.98~16.68 3.7 -12.18 2.06×109 50% FSA(0) — — -9.1 6.67×108 50% FSA(4) — — -7.24 7.51×107 50% FSA(8) — — -6.84 7.26×106 -
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